Scientific journal
Modern high technologies
ISSN 1812-7320
"Перечень" ВАК
ИФ РИНЦ = 0,916

1 1 1 1
1 Astrakhan State University

Одним из главных направлений развития современной аналитической химии является разработка эффективных методов исследования и анализа органических соединений, имеющих фармацевтическое значение. Это актуально особенно в последнее время, когда на рынке все чаще появляются некачественные препараты. Создание новых, удобных в работе методик и тест-систем по контролю качества препаратов может позволить повысить качество лечения и профилактики ряда заболеваний.

Для испытаний подлинности, добро­качественности и для количественного определения лекарственных веществ мы выбрали физико-химические методы, так как важная особенность этих методов — объективность оценки качества препарата по фармакологически активной части молекулы. Нами проведена работа по созданию новой оригинальной тест-системы, которая включает в себя несколько методов определения: спектрофотометрический метод и метод сорбционного концентрирования на сорбентах, с последующим определением качественного и количественного состава анализируемого образца. В качестве носителей применяют целлюлозу, кремнеземы, пенополиуретаны, полиметакрилат и другие синтетические материалы. Перспективной твердофазной матрицей для сорбционного концентрирования является кремнийсодержащий материал, обладающий такими преимуществами, как ненабухаемость, жесткий каркас, развитая поверхность, термическая и гидролитическая стабильность, устойчивость к действию органических растворителей [1, 30].

В качестве объекта исследования нами был выбран витамин В6 (пиридоксин) – один из представителей группы оксиметилпиридиновых витаминов. В связи с тем, что выбранный лекарственный препарат обладает способностью поглощать излучение в УФ области спектра, нами разработана методика спектрофотометрического определения пиридоксина в присутствии железа (II) и бромфенолого синего. В связи с тем, что методика количественного определения пиридоксина гидрохлорида в субстанции – неводное титрование – требует использования дорогостоящих реактивов и высокотоксичных растворителей. Поэтому актуальным является совершенствование метода количественного определения пиридоксина гидрохлорида с использованием тест-систем [2, 35].

В качестве металла комплексообразователя было выбрано железо (II), так как оно образует многочисленные комплексные соединения с реагентами, включающими окси - и азотсодержащие функциональные группы. Спектрофотометрическим методом изучены условия комплексообразования в системе железо (II) - пиридоксин - БФС. Максимум поглощения бромфенолового синего 590 нм ; комплекса железо (II) – бромфеноловый синий - 590 нм; трехкомпонентной системы железо (II) – пиридоксин – БФС - 440 нм. Изучение оптимальных условий комплексообразования показало, что максимальный выход комплекса наблюдается в нейтральной среде рН(7).

el1.tif

Рис.1. Спектры светопоглощения С(Fe2+) = 1·10-4 М;
С(БФС) = 0,5·10-4 М; С(В6) = 5·10-4 М;
рН = 7; l= 0,5 см; ПЭ-5400.

el2.tif

Рис.2. Экспериментальный градуировочный график.
С(БФС.) = 5·10-5 моль/л, С (Fe2+) = 1·10-4 моль/л, λ = 440нм,
рН = 7.0, l = 0,5 см, ПЭ-5400.

Методом изомолярных серий, основан на определении стехиометрического соотношения реагирующих веществ, отвечающего максимальному выходу образующегося комплексного соединения, определили стехиометрические соотношения компонентов в разнолигандном комплексе (Fe2+ : БФС : В6 = 1:1:1).

Рассчитанная методом Комаря величина молярного коэффициента светопоглощения разнолигандного комплекса Fe2+ - БФС - В6 - ε = 4,6·103 указывает на высокую чувствительность данной фотометрической реакции.

y = (0,220±0,023) +(0,531±0,154) x

С использованием метода математической статистики вычислили градуировочные характеристики исследуемой системы.

Полученная трехкомпонентная система ляжет в основу экспресс-метода определения пиридоксина [3, 140].

Известно, что для создания аналитических экспресс-методов определения веществ используют твердофазные матрицы, созданные на основе целлюлозы, кремнезема, пенополиуретанов, полиметакрилатов и других синтетических материалов. Разработан способ получения силикагеля, на основе опок Астраханкой области. Полученный силикагель обладает такими преимуществами, как ненабухаемость, жесткий каркас, развитая поверхность, термическая и гидролитическая стабильность, устойчивость к действию органических растворителей [4, 183]. На основе экспериментального и теоретического изучения сорбционной способности полученного силикагеля предполагаем, что данный сорбент будет являться отличной твердой матрицей для создания тест-индикатора (качественный анализ), а так же для тест-шкалы (количественный анализ).